ГОСТ 9803-75
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА МАЛЕИНОВАЯ
Технические условия
Reagents. Maleic acid. Specifications
ОКП 26 3414 0040 05
Дата введения 1976-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, Л.В.Килиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.01.75 N 89
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9803-61
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.2.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.6 | |
3.5 | |
3.2.1 | |
3.3 | |
3.1а | |
3.2.1 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.4 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1987 г. (ИУС 2-88)
Настоящий стандарт распространяется на малеиновую кислоту, представляющую собой порошок белого цвета или кристаллы в виде ромбических призм; хорошо растворима в воде и спирте, трудно растворима в эфире и бензоле; горюча.
Формулы:
эмпирическая СНО;
структурная
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 116,07.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Малеиновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям малеиновая кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Значение | |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля малеиновой кислоты (CHO), %, не менее | 99,7 | 99,0 |
2. Температура плавления, °С (препарат должен плавиться в интервале 1°С) | 133-135 | 132-135 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,01 | 0,03 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | Не нормируется |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | То же |
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
______________
* С 01.07.2001 вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
3.2. Определение массовой доли малеиновой кислоты
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50 по НТД.
Колба Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4-2-1 по НТД.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю малеиновой кислоты в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,02902 - масса малеиновой кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%.
Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
3.2-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение температуры плавления
Определение проводят по ГОСТ 18995.4. При этом капилляр с препаратом вносят в прибор, нагретый до 110-115°С. Скорость нагревания в пределах последних 10-15°С - 2°С в минуту.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.
При этом 10,00 г препарата предварительно осторожно нагревают в фарфоровом тигле на песчаной бане до полного улетучивания препарата. Прокаливание проводят при 450-500°С.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли железа в соответствии с п.3.6.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 40 см воды, прибавляют 4 см раствора азотной кислоты и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.