4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г - М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Определение массовой доли основной углекислой меди (II)
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 1:2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
4.2.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см раствора уксусной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, прибавляют 2 г йодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю основной углекислой меди (II) в процентах вычисляют по формуле
,
где 0,01106 - масса основной углекислой меди (II), соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.);
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение йодатов в применяемом количестве йодистого калия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности .