ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 280 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли бромновато-кислого калия
3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
бюретка вместимостью 50 см, ценой деления 0,1 см
;
колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ХС по ГОСТ 25336-82;
пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см;
цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации (Na
S
O
·5H
O)=0,1 моль/дм
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2,
3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,1000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см воды, прибавляют 10 см
раствора йодистого калия, 10 см
раствора соляной кислоты, 50-75 см
воды и быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия. Раствор перемешивают и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем пробку и стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно проводят контрольное титрование применяемых реактивов в условиях определения.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю бромновато-кислого калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см
;