3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 220 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли 2-водного двухромовокислого натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см;
колба Кн-1-500-29/32 (34/35) ХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1 (3)-50 (100, 250) - 2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки градуированные вместимостью 2, 10 и 25 см;
стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517-87;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-
83.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см воды, прибавляют 25 см раствора серной кислоты, 2 г йодистого калия, перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую. Затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водного двухромовокислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованного на титрование анализируемого раствора, см;