3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 125 г.
3.2. Определение массовой доли железосинеродистого калия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-1- 500-29/32 (34/35) ТС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2-83;
цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см воды, прибавляют 1,5 г йодистого калия и 5 см раствора соляной кислоты. Перемешивают и оставляют в покое на 1 мин. Затем прибавляют 3 г 7-водного сернокислого цинка, растворенного в 10 см воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Через 1 мин обмывают пробку небольшим количеством воды и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1-2 см раствора крахмала.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю железосинеродистого калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,03293 - масса железосинеродистого калия, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.