ГОСТ 4167-74*
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МЕДЬ ДВУХЛОРИСТАЯ 2-ВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Cupric chloride 2-aqueous. Specifications
ОКП 26 2224 0110 02
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 января 1974 г. N 247 срок действия установлен с 01.01.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.08.84 N 2847 срок действия продлен до 01.01.90**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 4167-61
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1979 г. (ИУС 9-79).
Настоящий стандарт распространяется на медь двухлористую 2-водную, представляющую собой зеленовато-голубые кристаллы, растворимые в воде, метиловом, этиловом, н-бутиловом и н-пропиловом спиртах.
Формула .
Молекулярная масса (по международным атомным массам, 1969 г.) - 170,48.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
1.1. Медь двухлористая 2-водная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям медь двухлористая 2-водная должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименования показателей | Нормы | |
Чистый для анализа | Чистый | |
1. Медь двухлористая 2-водная (), %, не менее | 99,0 | 98,5 |
2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более | 0,01 | 0,02 |
3. Азот (N) - общий из нитратов, нитритов, аммиака, %, не более | 0,005 | 0,010 |
4. Сульфаты (), %, не более | 0,003 | 0,010 |
5. Железо (Fe), %, не более | 0,002 | 0,005 |
6. Свинец (Рb), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
7. Никель (Ni), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
8. Мышьяк (As), %, не более | 0,00005 | 0,00020 |
9. Калий, натрий и кальций (K+Na+Ca), %, не более | 0,03 | 0,10 |
10. pH 5%-ного раствора препарата | 3,0-4,0 | 3,0-4,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли меди двухлористой 2-водной.
3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор;
натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,45 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 40 см воды. Раствор подкисляют 5 см уксусной кислоты, прибавляют 3 г йодистого калия, растворенного в небольшом количестве воды, смесь тщательно перемешивают и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорной меди () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см;
- навеска препарата, г;
0,01705 - количество меди двухлористой 2-водной, соответствующее 1 см точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.
3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, н. раствор;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 150 см воды. Раствор подкисляют 1 см раствора соляной кислоты и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион Сl (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
3.4. Определение содержания азота общего из нитратов, нитритов, аммиака проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 см раствора гидроокиси натрия вместо 5 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание азота не будет превышать: