ГОСТ 13997.5-84

Группа И29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси железа

Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of iron oxide

MКC 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 1985-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3242

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.3-78

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430-83 в части фотометрического метода с -фенантролином

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя -фенантролина определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6%); фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6%); фотометрический метод определения окиси железа с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 2,5%); атомноабсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%); фотометрический метод с -фенантролином определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5%) в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430-83 в части фотометрического метода с -фенантролином определения окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0 с дополнением: определение массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
С -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения двухвалентного железа с -фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухвалентного состояния применяется раствор солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кислоты при отсутствии в пробе двуокиси титана.

Реакция проходит при рН от 2 до 9.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм.

-Фенантролин (1,10-фенантролин) - препарат фирмы "Хемапол" (ЧССР), раствор с массовой долей 0,25%.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%.

Железа окись по ТУ 6-09-5346, х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105-110 °С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000010 г/см (раство

р Б).

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см раствора (раствор 1 по ГОСТ 13997.3 или раствор 1,2 по ГОСТ 13997.4), в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 1 см раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20% или 10 см аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин, затем приливают 25 см раствора ацетата натрия 3 моль/дм, перемешивают, приливают 5 см раствора -фенантролина с массовой долей 0,25%, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480-580 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному график

у.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г окиси железа.

В каждую колбу приливают по 1 см раствора солянокислого гидроксиламина или 10 см аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин, затем приливают 25 см раствора ацетата натрия 3 моль/дм, перемешивают, приливают 5 см раствора -фенантролина, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуировочный графи

к.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 - исходный объем раствора, см;

- аликвотная часть раствора, см;

- масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли окиси железа приведены в табл.1.