Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 2642.8-97

Группа И29


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида магния

     
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of magnesium oxide



МКС 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 2000-07-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины



3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.8-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.8-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известковопериклазовые и карбидкремниевые и  устанавливает методы определения оксида магния:

- комплексонометрические - при массовой доле оксида магния от 0,5% до 99%;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида магния от 0,1% до 10% для кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 2642.7-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция

ГОСТ 24523.5-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси магния

     3 Общие требования


Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

     

     4 Комплексонометрический метод определения оксида магния в огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,5% до 99%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на:

- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтолом при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремниевой кислотой. Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и оксида кальция;

- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохромом черным или метиловым голубым.

4.2 Реактивы и растворы

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч.

Оксид магния марки 11-2 по ГОСТ 4526, х.ч. или ос.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Триэтаноламин, разбавленный 1:1, способ очистки по ГОСТ 24523.4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой долей 0,2%.

Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида магния 0,002016 г/см ().

Для приготовления стандартного раствора допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре (950±50) °С до постоянной массы.

Раствор аммиачный буферный с рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см раствора аммиака и доводят водой до 1000 см.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты, доводят водой до 1000 см, перемешивают.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор массовой долей 0,2%.

Индикаторная смесь метилтимолового синего: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 100 г хлористого калия или натрия.

Индикатор эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Остальные реактивы и растворы - по ГОСТ 2642.7.

Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см, прибавляют примерно 100 см воды, 15-20 см аммиачного буферного раствора с рН 10, 5-7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднеарифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование.

Отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди вычисляют по формуле

                                        ,                                                            (1)

где - объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см;

- объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см.

4.2.1 Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду магния устанавливается следующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора оксида магния, приливают примерно 100 см воды, 35 см раствора трилона Б, 10-15 смаммиачного буферного раствора с рН 10 и 5-7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б , г/см оксида магния, вычисляют по формуле

                                                 ,                                                     (2)