ГОСТ 2642.8-97

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида магния

     
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of magnesium oxide

МКС 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.8-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.8-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известковопериклазовые и карбидкремниевые и  устанавливает методы определения оксида магния:

- комплексонометрические - при массовой доле оксида магния от 0,5% до 99%;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида магния от 0,1% до 10% для кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 2642.7-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция

ГОСТ 24523.5-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси магния

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

     4 Комплексонометрический метод определения оксида магния в огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,5% до 99%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на:

- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтолом при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремниевой кислотой. Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и оксида кальция;

- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохромом черным или метиловым голубым.

4.2 Реактивы и растворы

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч.

Оксид магния марки 11-2 по ГОСТ 4526, х.ч. или ос.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Триэтаноламин, разбавленный 1:1, способ очистки по ГОСТ 24523.4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой долей 0,2%.

Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида магния 0,002016 г/см ().

Для приготовления стандартного раствора допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре (950±50) °С до постоянной массы.

Раствор аммиачный буферный с рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см раствора аммиака и доводят водой до 1000 см.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты, доводят водой до 1000 см, перемешивают.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор массовой долей 0,2%.

Индикаторная смесь метилтимолового синего: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 100 г хлористого калия или натрия.

Индикатор эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Остальные реактивы и растворы - по ГОСТ 2642.7.

Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см, прибавляют примерно 100 см воды, 15-20 см аммиачного буферного раствора с рН 10, 5-7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднеарифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование.

Отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди вычисляют по формуле

                                        ,                                                            (1)

где - объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см;

- объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см.

4.2.1 Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду магния устанавливается следующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора оксида магния, приливают примерно 100 см воды, 35 см раствора трилона Б, 10-15 смаммиачного буферного раствора с рН 10 и 5-7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б , г/см оксида магния, вычисляют по формуле

                                                 ,                                                     (2)