ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)

     4 Фотометрический метод определения оксида железа (III) с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле от 0,05% до 6%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 °С - 1000 °С.

Тигли платиновые N 100-7 и N 100-10 по ГОСТ 6563.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при температуре (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в отношении 1:1:1 или углекислый натрий и тетраборнокислый натрий - в отношении 2:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30%.

Аммоний виннокислый средний по нормативной документации, раствор с массовой долей 25%.

Железа оксид по нормативной документации, х.ч., или железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартный раствор оксида железа (III): 0,1 г высушенного при (110±5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,0001 г/см (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор оксида железа (III): 20 см стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см серной кислоты (1:9), доводят водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,00002 г/см (раствор Б

).

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Исходные растворы для проведения анализа готовятся следующим образом.

Для получения исходного раствора навеску материала массой 0,2-0,5 г смешивают в платиновом тигле с 3-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (950±50) °С в течение 20-40 мин. Остывший сплав помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см нагретой до 60 °С - 70 °С соляной кислоты (1:3); растворение ведут при нагревании.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

При проведении анализа кремнеземистых, полукислых, шамотных огнеупоров и огнеупорных глин с массовой долей оксида кремния (IV) более 40% исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4, 3.3.1 (раствор 2).

Для определения оксида железа (III) можно использовать аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9.