Статус документа

ГОСТ Р 51755-2001 Эмали силикатные (фритты). Методы анализа (Издание с Поправкой)

3 Общие требования

3.1 Анализ эмали проводят на лабораторной пробе, отобранной по ГОСТ 24405. Пробу готовят в виде порошка размером частиц не более 0,16 мм, высушенного при температуре 105°С-110°С в течение 1 ч. Для спектрального анализа пробу измельчают до размера частиц не более 0,04 мм.

3.2 Лабораторная мерная посуда и приборы - по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251. Допускается применение мерной посуды, поверенной по ГОСТ 8.234. Платиновая посуда - по ГОСТ 6563.

3.3 Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже чем ч.д.а.

Стандартные растворы готовят из реактивов квалификации не ниже х.ч. (химически чистые) или из металлов с массовой долей основного элемента не ниже 99,9%.

3.4 Для приготовления водных растворов и проведения анализа применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.5 Степень разбавления кислот и растворов обозначают в виде отношения (например 1:4), где - объемная часть разбавляемого реактива, а - объемная часть используемого растворителя. Если концентрация кислоты или водного раствора аммиака не указана, то применяют концентрированную кислоту или концентрированный водный раствор аммиака.

3.6 Термины "теплая" или "горячая вода" (или раствор) означают, что жидкость имеет температуру 40°С-70°С или более 70°С соответственно.

3.7 Массовую концентрацию титрованных растворов устанавливают не менее чем по трем навескам (или аликвотам) исходного вещества и округляют с точностью до четырех значащих цифр.

3.8 Взвешивание навески пробы, осадков и веществ для приготовления стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах с такими же метрологическими характеристиками.

3.9 При фотометрических методах толщину светопоглощающего слоя в кюветах выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего окрашенного соединения с учетом типа применяемого прибора.

3.10 При использовании атомно-абсорбционного метода анализа диапазон линейности градуировочных графиков устанавливают для каждого типа приборов.

В соответствии с этим выбирают аликвотную часть раствора пробы и концентрацию стандартных растворов.

3.11 Градуировочные графики строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс откладывают числовое значение концентрации или массовой доли элемента, а по оси ординат - значение аналитического сигнала. При оперативной градуировке контроль стабильности градуировочной характеристики не проводят.

Допускается использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца.

3.12 Массовую долю каждого элемента в пробе определяют параллельно в двух навесках. При разногласиях в оценке качества материала повторный анализ проводят в трех навесках.

3.13 С каждой партией испытуемых проб одновременно и в тех же условиях анализируют стандартные образцы (СО) эмалей в соответствии с ГОСТ 8.315. Границы погрешности аттестованного значения стандартного образца не должны превышать 0,3 от погрешности анализа, указанной в таблице 1. При отсутствии СО оперативный контроль погрешности выполняют по стандартным растворам (СР), аналитическим смесям (АС) или методом добавок.

Массовые доли определяемых компонентов в СО, СР, АС и в испытуемых пробах должны быть аттестованы и не должны отличаться настолько, чтобы требовалось изменить методику анализа.

С каждой партией испытуемых проб одновременно проводят контрольный опыт, который включает все стадии анализа и позволяет учитывать присутствие определяемого элемента в виде примесей (загрязнений) во всех реактивах. Порядок учета результатов контрольного опыта устанавливается конкретными методиками анализа.

3.14 За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных (или независимых) определений с учетом результатов контрольных опытов при соблюдении требований оперативного контроля точности анализа по 3.15.

Нормы погрешности анализа и нормативы их оперативного контроля приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах


Компонент эмали	Диапазон массовой	Норма погрешности анализа			Норматив контроля погрешности анализа
	доли	Границы допус- каемой погрешности (=0,95)	Случайная погрешность (СКО воспро- изво- димости)	Состав- ляющая случайной погрешности (СКО сходи- мости)	Норматив опера- тивного контроля сходимости	Норматив опера- тивного контроля точности	Норматив контроля воспро- изво- димости
Оксид кремния	25-40	0,57	0,26	0,21	0,6	0,37	0,72
	40-65	0,77	0,35	0,29	0,8	0,50	0,97
Оксид кальция	1-3	0,29	0,13	0,11	0,3	0,19	0,36
	3-6	0,37	0,17	0,14	0,4	0,25	0,47
	6-10	0,48	0,22	0,18	0,5	0,32	0,61
	10-20	0,57	0,26	0,22	0,6	0,37	0,72
Оксид магния,	0,001-0,005	0,0009	0,0004	0,00036	0,001	0,0006	0,0011
оксид калия,	0,005-0,01	0,002	0,0009	0,00072	0,002	0,0013	0,0025
оксид железа (III),	0,01-0,05	0,007	0,0035	0,0029	0,008	0,005	0,010
оксид марганца (II),	0,05-0,1	0,015	0,007	0,0054	0,015	0,010	0,019
оксид кобальта (II),	0,1-0,2	0,029	0,013	0,011	0,03	0,019	0,036
оксид никеля (II),	0,2-0,5	0,048	0,022	0,018	0,05	0,032	0,061
оксид хрома (III)	0,5-1,0	0,095	0,043	0,036	0,1	0,062	0,12
	1-2	0,19	0,087	0,072	0,2	0,13	0,24
	2-4	0,29	0,13	0,11	0,3	0,19	0,36
	4-8	0,45	0,20	0,17	0,4	0,30	0,50
Фтор	0,5-1,0	0,19	0,087	0,072	0,2	0,13	0,24
	1-3	0,29	0,13	0,11	0,3	0,19	0,36
	3-6	0,37	0,17	0,14	0,4	0,25	0,47
Оксид натрия	2-5	0,19	0,087	0,072	0,2	0,13	0,24
	5-10	0,29	0,13	0,11	0,3	0,19	0,36
	10-20	0,37	0,17	0,14	0,4	0,25	0,47
	20-30	0,57	0,26	0,22	0,6	0,37	0,72
Оксид алюминия,	1-2	0,19	0,087	0,072	0,2	0,13	0,24
оксид фосфоpa (V)	2-4	0,29	0,13	0,11	0,3	0,19	0,36
	4-6	0,37	0,17	0,14	0,4	0,25	0,47
	6-12	0,57	0,26	0,22	0,6	0,37	0,72
Оксид титана (IV)	0,1-0,2	0,048	0,022	0,018	0,05	0,032	0,06
	0,2-0,5	0,095	0,043	0,036	0,1	0,062	0,12
	0,5-1,0	0,19	0,087	0,072	0,2	0,13	0,24
	1-2	0,29	0,13	0,11	0,3	0,19	0,36
	2-5	0,37	0,17	0,14	0,4	0,25	0,47
	5-10	0,57	0,26	0,22	0,6	0,37	0,72
	10-20	0,77	0,35	0,29	0,8	0,50	0,97
Оксид бора	7-10	0,37	0,17	0,14	0,4	0,25	0,47
	10-15	0,57	0,26	0,22	0,6	0,37	0,72
	15-25	0,77	0,35	0,29	0,8	0,50	0,97
Примечания 1 Наименования компонентов эмали приведены в соответствии с ГОСТ 24405. 2 Верхнюю границу включают в указанный диапазон массовой доли.

3.15 Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) приведенного в таблице 1 значения , где - среднеквадратичное отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений.

Допускаемое расхождение максимального и минимального результатов трех параллельных определений рассчитывают по формуле