ГОСТ 19413-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации селена

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Для построения градуировочного графика в ряд стаканов вместимостью 100-150 см отбирают 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см рабочего градуировочного раствора, что соответствует 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мкг селена. В каждый стакан приливают 10-20 см дистиллированной воды, 2-3 см концентрированной азотной кислоты, 3 см хлорной кислоты и далее обрабатывают пробы, как описано в разд.4. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание селена в микрограммах, а по оси ординат - показания прибора. График должен иметь прямолинейный характер.

Следует иметь в виду, что “холостые пробы” могут обладать небольшой флуоресценцией, которая обусловлена степенью чистоты реактивов (гексан, трилон Б). Градуировочный график строят в день проведения анализа проб.

5.2. Массовую концентрацию селена , мкг/дм, вычисляют по формуле

,

где - масса селена в анализируемом объеме воды, найденная по градуировочному графику, мкг;

     
       -   объем воды, используемый для анализа, см.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30%.

5.3. Нормы погрешности измерений при соблюдении требований настоящего стандарта соответствуют требованиям ГОСТ 27384.

5.4. Значение систематической составляющей погрешности измерений должно быть не более 1/3 нормы точности (см. п.5.3).

5.5. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100% при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при оценке качества воды с целью установить возможность ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации селена на уровне ПДК =1 мкг/дм (ГОСТ 2874*).

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

5.6. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы () в процентах вычисляют по формуле

,

       
где - результат основного измерения;

       - результат контрольного измерения.

Результат считают удовлетворительным, если фактическое значение не превышает норму точности (см. п.5.3).

5.7. Систематическую погрешность () контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов) и вычисляют по формуле

,

при числе параллельных определений не менее 15,

где с - среднее значение измерений;

      - аттестованное значение содержания селена.