В стакан из термостойкого стекла вместимостью 100-150 см
отбирают 10-100 см анализируемой воды, в зависимости от содержания селена прибавляют 2-3 см концентрированной азотной кислоты, 3 см хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения слабых белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают дистиллированной водой и вновь нагревают до слабых паров хлорной кислоты. Обработку пробы дистиллированной водой проводят для полного удаления азотной кислоты. К раствору приливают 1 см концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем приливают 20 см дистиллированной воды, смывая ею стенки стакана.
Раствор охлаждают и устанавливают 
~1 по индикаторной универсальной бумаге, прибавляя по каплям раствор аммиака с массовой долей 10%.
К подготовленной пробе приливают 2,0 см раствора трилона Б с массовой долей 2%, оставляют раствор на 5 мин, затем добавляют 2,0 см свежеприготовленного раствора 2,3-диаминонафталина с массовой долей 0,1%. Раствор перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После охлаждения раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см, приливают 5 или 10 см гексана (в зависимости от размера кювет прибора, измеряющего флуоресценцию). Комплекс селена экстрагируют в течение 1 мин и дают отстояться до разделения фаз. Водную фазу отбрасывают, а органическую фазу фильтруют через сухой фильтр “белая лента” диаметром 5-7 см в пробирку с притертой пробкой, в которой и хранят до перенесения в кюветы флуориметра. Флуориметрирование проводят не позже чем через 1-2 ч. Флуоресценция комплекса селена устойчива при хранении в холодильнике. Измерение флуоресценции возможно проводить на следующий день.
