ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка графитовых трубок атомизатора

Обработку графитовых трубок пятиокисью ниобия проводят следующим образом: графитовые трубки погружают в водную суспензию пятиокиси ниобия и выдерживают в течение 2-3 ч, затем трубки высушивают в графитовой печи в течение 60 с при температуре 100 °С, обжигают в течение 30 с при температуре 1000 °С и в течение 10 с при температуре 2650 °С в режиме остановки потока инертного газа ("газ-стоп"). Температурную обработку повторяют не менее двух раз.

3.2. Подготовка проб к анализу

3.2.1. Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,2-2,5 г (табл.3), каждую из которых помещают в стакан вместимостью 200-250 см и очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0.

Таблица 3

Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 см раствора азотной кислоты (1:1). После полного растворения серебра прибавляют 5 см соляной кислоты и растворяют золото и родий при слабом нагревании в течение 3-5 мин. Раствор разбавляют горячей водой до объема 150-200 см и сразу же фильтруют в стакан вместимостью 300 см через фильтр "синяя лента", предварительно промытый 4-5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100) и 2-3 раза горячей водой, не перенося осадок хлорида серебра на фильтр. Осадок промывают декантацией 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100). Полученный раствор (фильтрат 1) упаривают до объема 2-3 см.

3.2.2. Фильтр, через который проводилось фильтрование, помещают в стакан с осадком хлорида серебра, прибавляют по 10 см серной и азотной кислот. Пробу выдерживают при комнатной температуре до прекращения бурной реакции, затем нагревают до выделения густых паров серного ангидрида. Стакан переставляют на переднюю часть плиты, осторожно по стенке стакана прибавляют 4-5 капель азотной кислоты и снова нагревают до густых паров серного ангидрида. Операцию прибавления азотной кислоты повторяют до полного растворения хлорида серебра. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, прибавляют 10 см азотной кислоты, 100-150 см горячей воды и нагревают до растворения солей. Затем к раствору прибавляют 3 см соляной кислоты и сразу же фильтруют в стакан с упаренным фильтратом 1 через фильтр "синяя лента", предварительно подготовленный, как указано в п.3.2.1. Осадок промывают декантацией 6-7 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100) и фильтрат упаривают до объема 2-3 см.

3.2.3. К упаренному раствору прибавляют 3 см соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25-50 см, доводят до метки водой и перемешивают. Если массовые доли определяемых элементов менее 0,004% и число их не более пяти, разбавление раствора допускается проводить до объема 10 см в мерном цилиндре вместимостью 10 см.

Полученный раствор поступает на анализ.

Одновременно через все стадии подготовки проб к анализу проводят два контрольных опыта на чистоту реактивов.

3.2.4. Определение золота, платины, теллура, мышьяка, цинка, меди, никеля, кобальта и железа допускается проводить без переосаждения хлорида серебра (п.3.2.1) из фильтрата 1 после разбавления раствора, как указано в п.3.2.3.

3.3. Приготовление растворов сравнения

3.3.1. Для определения золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, теллура и марганца при атомизации проб в пламени используют растворы сравнения, приготовленные из растворов А и Б.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 мкг/см: в мерные колбы вместимостью 50 см отбирают аликвотные части раствора А или Б (табл.4), доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Таблица 4

3.3.2. Для определения сурьмы, висмута, мышьяка, платины и теллура при атомизации проб в графитовой печи используют растворы сравнения, проведенные через все стадии подготовки проб к анализу.

Растворы с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2; 0,4; 0,6 и 1,0 мкг/см: отбирают четыре навески серебра высокой чистоты массой 0,5 г, каждую из которых помещают в стакан вместимостью 250 см, очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0 и растворяют серебро при слабом нагревании в 10 см раствора азотной кислоты (1:1). В стаканы вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см раствора Б. Растворы разбавляют горячей водой до объема 150 см, прибавляют по 2 см соляной кислоты и далее приготовление растворов проводят по пп.3.2.1, 3.2.2 и 3.2.3. При разбавлении растворов по п.3.2.3 используют мерные колбы вместимостью 50 см.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мкг/см: в мерные колбы вместимостью 25 см помещают по 5 см полученных выше растворов, прибавляют по 5 см раствора винной кислоты при определении сурьмы или по 5 см раствора соляной кислоты (1:20) при определении висмута, мышьяка, платины, теллура и перемешивают.