3.1. Фотоколориметрический метод определения никеля без отделения меди и свинца электролизом
В стакан вместимостью 250 см
помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15 см смеси для растворения.
После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 см смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.
К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, 2-3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1.
Таблица 1
| | | |
Содержание никеля, %
| Масса навески, г
| Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части, см |
От 0,10 до 0,20
| 0,5
| 100
| 10
|
Св. 0,20 до 0,50
| 0,5
| 100
| 5
|
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют воду до объема 10 см, 2 см раствора калия-натрия виннокислого, 10 см раствора гидроокиси калия, 2 см раствора надсернокислого алюминия и 5 см раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7-10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 см раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520-550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.1.1. Фотоколориметрический метод определения никеля после отделения меди и свинца электролизом (после определения кадмия комплексонометрическим методом).
Разложение баббита ведут в соответствии с ГОСТ 21877.9-76.
Для определения никеля в стакан вместимостью 100 см отбирают 5 смраствора, прибавляют 5 см сегнетовой соли (калий-натрий виннокислый, 4-водный), 5 см раствора гидроокиси калия, 5 см раствора диметилглиоксима. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Оставляют раствор на 10 мин, прибавляют 5 см раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм, перемешивают, доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 50 см. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520-550 нм. Раствором сравнения служит вода.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 50 см каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 см стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 см раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 см - при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п.3.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
