ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 21877.6-76 "Баббиты оловянные и свинцовые.
Методы определения содержания висмута"
Дата введения 1983-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 срок введения установлен с 01.07.83
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см.
Вводную часть дополнить словами: "и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%)".
Пункт 2.1. Заменить слово: "колориметрированием" на "фотометрированием".
Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 4463-66 на ГОСТ 4463-76.
Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77.
Стандарт дополнить разделом - 4:
"4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута
4.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 233,1 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.
Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п.2.2.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее анализ проводят как указано в ГОСТ 21877.3-76.
Таблица 4
Содержимое висмута, % | Масса навески, г |
От 0,005 до 0,02 включ. | 1 |
Св. 0,02 " 0,1 " | 0,5 |
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 10 см смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.
Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием висмута.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора А висмута, приливают по 10 см смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.
По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям висмута строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Содержание висмута () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
- объем фотометрируемого раствора, см;
- масса навески баббита, г;
- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.
Таблица 5
Содержание висмута, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,002 |
Св. 0,01 " 0,03 " | 0,005 |
" 0,03 " 0,05 " | 0,008 |
" 0,05 " 0,007 "* | 0,01 |
" 0,07 " 0,1 " | 0,02 |
________________
* Соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
ИУС N 6, 1983