ГОСТ 21877.11-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76) и, кроме того:

Никель металлический по ГОСТ 492-73.

Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг никеля.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 3

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.

5.3.2. Для построения градуировочиого графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора никеля, приливают 10 см смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и аналиризуемые растворы.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;

- объем фотометрируемого раствора, см;

- масса навески баббита, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.