ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

     

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди стандартный: 0,1000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1·10 г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3 Проведение анализа

3.3.1. В зависимости от массовой доли меди навеску олова массой в соответствии с табл.3 помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см или платиновую чашку и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее анализ ведут, как указано в ГОСТ 15483.2.

Таблица 3

Фотометрирование проводят при длине волны 324,7 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.

Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди и контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или платиновые чашки помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл.3, далее растворяют в 10 см смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.

Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. В пять из них отмеряют 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора меди, что соответствует 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг меди, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы, как указано в п.3.3.1.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.