ГОСТ 15027.7-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения свинца

Non-tin bronze.
Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.7-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79. Стандарт соответствует ИСО 4749-84 в части бронз безоловянных

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 65%), гравиметрический электролитический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании уксуснокислого свинца при рН 5,4-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого до изменения окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 см в 20 см азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г свинца.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль двунатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм, готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

Установка титра раствора трилона Б

5 см стандартного раствора свинца помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см воды и нагревают до кипения, вновь охлаждают, приливают 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.

Титр раствора трилона Б (), выраженный в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где - масса навески свинца, г;

- объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов с массовой долей олова менее 0,05%

Навеска бронзы в зависимости от массовой доли свинца приведена в табл.1.

Таблица 1