ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислот диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типов ТФ 3-20, 3-32.

Электролизная установка с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 2210, раствор 200 г/дм.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.

Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 г аммония виннокислого растворяют в воде, добавляют 1 см аммиака и доливают водой до 1000 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 9 моль/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для бронз, содержащих кремний

Навеску бронзы массой, указанной в табл.1а, помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до 150 см, добавляют 8 см прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.