ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.

Корректор фона.

Источник излучения на висмут.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Компрессор воздушный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1 моль/дм и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.

Железо по ГОСТ 9849, раствор 15 г/дм в растворе азотной кислоты 0,1 моль/дм.

Медь по ГОСТ 859.

Висмут по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута по разд.2.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 20-25 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. Нагревают до удаления оксидов азота. Затем приливают 250 см воды, 5 см раствора железа и нагревают до температуры 60-70 °С. Добавляют аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс, и еще 5 см. Выдерживают при температуре 70 °С до коагуляции осадка. После этого фильтруют раствор через фильтр средней плотности и промывают осадок 2-4 раза горячим раствором аммиака. Осадок на фильтре растворяют в 10 см горячего раствора соляной кислоты, промывают 2-3 раза горячей водой. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

При необходимости фильтрат не разбавляют до объема 25 см, а выпаривают до 6-8 см и анализируют.

Измеряют оптическую плотность раствора в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.

Допускается определение в анализируемом растворе сурьмы (от 0,0005 до 0,02%), олова (от 0,01 до 0,06%) и свинца (от 0,0005 до 0,005%).

5.2.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 400 см помещают по 5,0 г меди и поступают, как описано в п.3.2. Затем в шесть из семи стаканов помещают 1,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25 см стандартного раствора Б и продолжают анализ, как описано в п.3.2.

По полученным данным строят градуировочный график.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

     
где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы, см;

- масса навески меди, г.

5.3.2. Расхождение результатов двух параллельных определений и двух анализов не должно превышать значений, приведенных в табл.2.