Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено

ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле железа от 0,0008 до 0,06%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем измерении поглощения линии железа при введении солянокислого или азотнокислого раствора в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.

При массовой доле железа до 0,002% его соосаждают с гидроксидом лантана.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с полым катодом из железа, горелки для пламени ацетилен-воздух и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Компрессор воздушный.

Вода бидистиллированная.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота), разбавленная 1:1.

Медь, стандартный образец для спектрального анализа N 312 по Госреестру N 2, содержащий 6,8·10% железа, или электролитная медь с установленной массовой долей железа.

Железо по ГОСТ 9849.

Растворы железа стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железа растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 248,3 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу железа в растворе определяют по градуировочному графику.

Допускается для определения массовой доли железа использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1a. При массовой доле железа до 0,002% навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 10-15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее анализ проводят по п.2.3.1.

Раствор выпаривают до объема 6-8 см, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют поглощение линии железа при длине волны 248,3 нм, вводя анализируемый раствор в пламя ацетилен-воздух.

Массу железа определяют по градуировочному графику.