ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле железа от 0,0005 до 0,1%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе после отделения железа от меди осаждением его с гидроокисью алюминия или лантана. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 425 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Центрифуга со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:19.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий - калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069*, марки А 999 или А 995.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Раствор алюминия; готовят следующим образом: 1 г алюминия растворяют в 15-20 см соляной кислоты или 20 г калия алюминия сернокислого растворяют в воде с прибавлением 15 см соляной кислоты. Растворы доливают водой до 1 дм.

Окись лантана.

Лантан азотнокислый шестиводный или лантан хлористый.

Раствор лантана; готовят следующим образом: 1,2 г окиси лантана растворяют в 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, или 2,7 г хлористого лантана, или 3,1 г азотнокислого лантана растворяют в воде, прибавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают водой до 1 дм.

1 см раствора содержит 1 мг лантана.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм.

Железо восстановленное.

Железа окись по НТД, предварительно высушенная при 110 °С.

Растворы железа стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,143 г окиси железа или 0,100 г железа растворяют в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 2 см соляной кислоты, разбавленной 1:1,и доливают водой до метки.

1 см раствора содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).