ГОСТ 13637.1-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента (см. табл.2) и близлежащего фона (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же стороны во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений .

Таблица 2

По трем параллельным значениям , , , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

   По полученным средним значениям находят по таблицам обязательного приложения значения .

5.2. Если аналитическая линия определяемого элемента в спектрах основы образцов сравнения отсутствует, то используя значения и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , . По этому графику по значению для пробы определяют массовую долю примеси в анализируемой пробе.

5.3. Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего к наименьшему), а также двух результатов анализа (отношение большего к меньшему) приведены в табл.3.

Таблица 3

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.4. Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика в координатах (, ) вносят поправку на массовую долю определяемого элемента в основе образцов сравнения. Внесение поправки допустимо лишь при условии, если массовая доля определяемого элемента в основе образцов сравнения не превышает установленного для метода нижнего предела интервала определяемых массовых долей. Если это условие не выполняется, необходимо подобрать для основы образцов сравнения более чистый по определяемым примесям галлий или порошковый графит и выполнить тщательную поэтапную очистку помещения, рабочих мест, применяемой аппаратуры, реактивов и материалов.

После получения откорректированного градуировочного графика расчет массовых долей примесей проводят, как указано в пп.5.2, 5.3.

5.5. Контроль правильности анализа проводят по ГОСТ 13637.0 или при наличии государственного стандартного образца (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820-83 следующим образом. В каналы трех графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 5 мм вводят по 20 мг металлического галлия, чистого по определяемым примесям, и по 20 мг разбавленного ГСО.

Анализ полученной смеси проводят одновременно с анализом проб по пп.4 и 5. Для каждой примеси вычисляют отношение большего к меньшему из значений двух величин - результата анализа полученной смеси разбавленного ГСО и 0,2 аттестованного значения массовой доли примеси в ГСО. Результаты анализа проб считают правильными с доверительной вероятностью 0,95, если это отношение , где - регламентированное в п.5.3 допускаемое расхождение двух результатов анализа пробы галлия с массовой долей примеси, равной результату анализа смеси галлия с разбавленным ГСО.