ГОСТ 13637.1-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Каждый образец сравнения готовят непосредственно перед фотографированием его спектра, помещая в канал графитового электрода 20 мг образца сравнения на порошковом графите (ОСГП) и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям. В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ массовая доля примеси в ОС (в расчете на массовую долю примеси в галлии) равна массовой доле той же примеси в ОСГП.
3.2. Приготовление образцов сравнения на порошковом графите (ОСГП).
Готовят основной образец сравнения на порошковом графите (ООСГП), содержащий по 1% алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка и 88% углерода, в расчете на содержание металла и углерода в смеси металлов и углерода, механически смешивая порошковый графит с окислами соответствующих металлов.
Перед взятием навесок двуокись кремния и окись магния помещают в тигли, прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.
Навески массой 0,0189 г безводной окиси алюминия, 0,0111 г окиси висмута, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния, 0,0166 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца IV безводной, 0,0125 г окиси меди, 0,0141 г окиси никеля черной, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0108 г окиси свинца, 0,0146 г окиси хрома, 0,0124 г окиси цинка помещают в ступку из органического стекла и добавляют 0,8800 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают под инфракрасной лампой.
Во избежание загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.
ООСГП допускается также готовить, вводя определяемые элементы в виде растворов, как указано в ГОСТ 13637.3.
ОСГП1-ОСГП10 готовят последовательным разбавлением ООСГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в ОСГП1-ОСГП10 (в процентах в расчете на массовую долю металла в смеси металлов и углерода) и вводимые в смесь навески порошкового графита и разбавляемого образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл.1.
Таблица 1
Обозначение образца | Массовая доля каждой из определяемых примесей, % | Масса навесок, г | |
порошкового графита | разбавляемого образца (обозначение) | ||
ОСГП1 | 1·10 | 1,800 | 0,211 (ООСГП) |
ОСГП2 | 3·10 | 1,400 | 0,603 (ОСГП1) |
ОСГП3 | 1·10 | 1,333 | 0,668 (ОСГП2) |
ОСГП4 | 3·10 | 1,400 | 0,600 (ОСГП3) |
ОСГП5 | 1·10 | 1,333 | 0,667 (ОСГП4) |
ОСГП6 | 3·10 | 1,400 | 0,600 (ОСГП5) |
ОСГП7 | 1·10 | 1,333 | 0,667 (ОСГП6) |
ОСГП8 | 3·10 | 1,400 | 0,600 (ОСГП7) |
ОСГП9 | 1·10 | 1,333 | 0,667 (ОСГП8) |
ОСГП10 | 5·10 | 1,000 | 1,000 (ОСГП9) |
Указанные в табл.1 навески порошкового графита и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Для ОСГП6-ОСГП10 употребляют этиловый спирт, дважды перегнанный в кварцевом приборе. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.
При анализе используют ОСГП1-ОСГП10.
ООСГП, ОСГП1-ОСГП10 хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.