ГОСТ 12226-80 Платина. Методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРЬ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

4.1. Аппаратура

Электропечь для прокаливания при 800-900 °С.

Тигли платиновые N 100-4 по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые N 3 низкие по ГОСТ 9147.

Весы аналитические.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Проведение анализа

Чистый платиновый тигель с постоянной определенной массой помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10-15 мин при температуре 650-800 °С. По окончании прокаливания фарфоровый тигель с платиновым извлекают из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и определяют массу платинового тигля.

После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при тех же условиях в течение 20-25 мин, извлекают фарфоровый тигель с платиновым тиглем из печи и охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С.

Платиновый тигель взвешивают, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при тех же условиях в течение 10-15 мин, затем охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Операцию прокаливания и охлаждения тигля повторяют до получения постоянной массы платинового тигля с металлом.

Разность массы тигля с металлом до и после прокаливания дает массу потерь при прокаливании в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

4.3. Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании () в процентах вычисляют по формуле

где - разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания, г;

- масса металла, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает 0,005% при массовой доле потерь при прокаливании до 0,02% и 0,01% при массовой доле потерь при прокаливании от 0,02 до 0,05% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999