ГОСТ 12226-80 Платина. Методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф дифракционный с решеткой 600 штр/мм.

Трехступенчатый ослабитель с пропускаемостью ступеней 100, 40 и 10%.

Генератор дуги постоянного тока силой до 15 А.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 4 мм.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые спектрально-чистые марок ОСЧ 7-3, ОСЧ 7-4, В-3 диаметром 6 мм.

Градуировочные образцы.

Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5-10 ед. по ГОСТ 10691.1 или типа 2 чувствительностью 16 ед.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.

Стандартный образец состава платины для проверки правильности результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Подготовка к анализу

Для удаления поверхностных загрязнений платину кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

Навески массой 150 мг помещают в кратеры графитовых электродов (глубина кратера 1,5-2,0 мм, диаметр 4 мм). В случае анализа губчатой платины навески металла прессуют усилием 500-1000 Н.

Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30-50 мм, заточенные на усеченый конус (с площадкой диаметром 2,5 мм).

3.3. Проведение анализа

Спектры градуировочных и анализируемых образцов фотографируют на спектрографе:  ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсатором, сила тока 10-12 А, экспозиция 60 с. Анализируемый образец является анодом. Аналитический промежуток 2,5 мм регулируют в процессе экспонирования спектров по изображению по промежуточной диафрагме. От каждой навески градуировочных образцов или проб получают по одному спектру.

Фотопластинки проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленные фотопластинки ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Для всех элементов внутренним стандартом служат линии платины. Определение массовых долей примесей проводят по методу «трех эталонов».

Аналитические линии для проведения анализа представлены в табл.2.

Таблица 2