ГОСТ 12226-80 Платина. Методы анализа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)

 2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Aппаратура, реактивы и растворы

Квантометр эмиссионный АРЛ 31000 или другой прибор не уступающий по точности.

Генератор униполярный низковольтной искры.

Пресс НТР-60.

Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 40 мм.

Станок для заточки металлических стержней.

Весы аналитические.

Платиновые стержни диаметром 6 мм, длиной 150 мм (массовая доля платины 99,98%), заточенные на конус под углом 90°.

Градуировочные образцы.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная.

Стандартный образец состава платины для проверки правильности результатов анализа.

Электроды графитовые спектрально-чистые.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

2.2. Подготовка к анализу

Для удаления поверхностных загрязнений платину кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

Навеску массой 30 г помещают в пресс-форму и прессуют в таблетку усилием 540000 Н.

Таблетку помещают на водоохлаждаемую подставку воздушного штатива спектрометра. Контрэлектродом служит платиновый стержень. Аналитический промежуток 3±0,02 мм устанавливается по шаблону.

Таблетка и платиновый стержень являются электродами низковольтной униполярной искры.

Если на анализ поступают пробы в виде литых стержней диаметром 6-8 мм, длиной 20-25 мм, торцы стержней обрабатывают на плоскую гладкую поверхность, после чего поверхность платины очищают, как указано выше.

При анализе в дуге постоянного тока навеску платины массой 150 мг помещают в кратер графитового электрода диаметром 6 мм (глубина кратера 1,5-2,0 мм, диаметр 3,5-4,0 мм). Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус и площадкой диаметром 2,5 мм.

2.3. Проведение анализа

Проба платины служит анодом (+), а контрэлектрод - катодом (-).

Подготовка приборов к работе проводится согласно инструкциям по экслуатации на приборы.

Образец обыскривают не менее четырех раз. После каждого обыскривания по заданной аналитической программе автоматически печатаются результаты измерения для каждого элемента.

Контрэлектрод заменяют новым перед сжиганием новой пробы.

2.2, 2.3 (Измененная редакция, Изм. N 5).