ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

     5 Фотометрический метод определения циркония с ксиленоловым оранжевым

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 1 моль/дм окрашенного в оранжево-красный цвет комплекса циркония с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 1:3, 1:99 и 2,5 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 25 г/дм: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 см воды, приливают 15 см раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 2 г/дм свежеприготовленный.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 20-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм.

Циркония хлорокись 8-водная.

Стандартные растворы А и Б по 4.2.

Стандартный раствор В: 5 см стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором соляной кислоты 2,5 моль/дм до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,000005 г циркония.

Раствор В готовят перед пр

именением.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы в соответствии с таблицей 3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают небольшими порциями 30 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. Раствор осторожно выпаривают до появления влажных солей, приливают 70 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют соли при нагревании.

Таблица 3