ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония
4 Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 6 моль/дм окрашенного в синий цвет комплекса циркония с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665-670 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором.
Спектрофотометр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Раствор алюминия 25 г/дм: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 см
раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см
, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.
Арсеназо III, раствор 2,5 г/дм: 0,25 г реагента растворяют при слабом нагревании в 90 см
воды, содержащей 0,3 г углекислого натрия, устанавливают рН (4,0±0,1), используя рН-метр и раствор соляной кислоты 1:3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 6 мес.
Качество каждой новой партии арсеназо III проверяют, для этого устанавливают оптимальную длину волны комплекса циркония с арсеназо III, снимая участок спектра светопоглощения от 630 до 700 нм через каждые 5 нм, для точки градуировочного графика, соответствующей содержанию циркония 0,00002 г (см. 4.3.4). При удовлетворительном качестве реагента максимальное поглощение комплекса находится при длине волны 665-670 нм и должно составлять не менее половины единицы оптической плотности.
Циркония хлорокись 8-водная.
Стандартные растворы циркония.
Раствор А: 1,767 г 8-водной хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 150 см
раствора соляной кислоты 1:3, кипятят 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г циркония.
Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония , г/см
: аликвотную часть раствора 23 см
помещают в стакан вместимостью 300 см
, приливают 70-80 см
воды, добавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60-70 °С и добавляют по каплям, при перемешивании, аммиак до появления ощутимого запаха.
Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40-50 °С, затем фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"). Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы при температуре (1000±10) °С платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±10) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора циркония , г/см
, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса осадка после прокаливания, г;
0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;