ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

     6 Титриметрический метод определения циркония

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и титровании циркония в растворе соляной кислоты 1 моль/дм трилоном Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Мешающее влияние железа III устраняют введением гидрохлорида гидроксиламина.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 2 г/дм свежеприготовленный.

Циркония хлорокись 8-водная.

Стандартный раствор циркония по 4.2.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/дм: 4,653 г трилона Б растворяют в 200 см воды, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Для установления массовой концентрации трилона Б по цирконию в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10 см стандартного раствора циркония А, приливают 20 см раствора соляной кислоты 1:1, 100 см горячей воды и нагревают до кипения, приливают 25 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, четыре капли ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую.

Массовую концентрацию трилона Б по цирконию , г/см, вычисляют по формуле

,                                                           (4)

где - массовая концентрация стандартного раствора циркония, г/см;

- объем стандартного раствора циркония, см;

- объем раствора трилона Б, см.

6.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают небольшими порциями 40 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. К раствору добавляют 8-10 капель азотной кислоты и осторожно выпаривают до появления влажных солей, охлаждают, приливают 25 см раствора соляной кислоты 1:1, растворяют соли при нагревании, приливают 100 см горячей воды и нагревают до кипения. К горячему раствору приливают 25 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, четыре капли ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую.

В случае появления бледно-малиновой окраски после достижения точки эквивалентности раствор нагревают до начала кипения и титруют до появления устойчивой желтой окраски.

6.4 Обработка результатов