ГОСТ 11739.7-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кремния

     7 Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1,0 до 25,0%)

7.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия и измерении атомной абсорбции кремния при длине волны 251,6 нм в пламени ацетилен-закись азота.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кремния.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дм; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].

Алюминий металлический по ГОСТ 11069 марки А999.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А: 10,112 г кремнекислого натрия растворяют в 50 см воды во фторопластовом стакане вместимостью 100 см при умеренном нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 см раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см раствора содержит 0,01 г кремния.

Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 2 см помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см и проводят дальнейшие операции по 4.2.

Раствор Б: 50 см раствора А с массовой концентрацией вычисленной по формуле 1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

1 см раствора содержит 0,005 г кремния.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску сплава массой в соответствии с таблицей 6 помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см раствора гидроокиси натрия и растворяют при комнатной температуре, во избежание потерь при возможном разбрызгивании стакан накрывают фторопластовой крышкой, раствор нагревают и кипятят в течение 15 мин.

К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют по каплям 2 см пероксида водорода. Затем раствор в стакане, накрытом крышкой, кипятят в течение 3-5 мин. После охлаждения до комнатной температуры тщательно обмывают водой крышку и стенки стакана и переводят раствор в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 6, доливают водой до метки, перемешивают и переводят раствор в полиэтиленовый сосуд вместимостью 300 см.

Таблица 6

7.3.2 Растворы контрольного опыта готовят по 7.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.

7.3.3 Построение градуировочных графиков

7.3.3.1 При массовой доле кремния от 1,0 до 5,0%

В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см каждый помещают по 0,5 г металлического алюминия, смачивают его 10 см воды и в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 г кремния, и далее выполняют операции по 7.3.1.

7.3.3.2 При массовой доле кремния свыше 5,0 до 10,0%