ГОСТ 11739.7-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения кремния

     6 Атомно-абсорбционный метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии азотной кислоты, образовании фторидного комплекса кремния при комнатной температуре и измерении атомной абсорбции кремния при длине волны 251,6 нм в пламени ацетилен-закись азота.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кремния.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069 марки А999.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 30 г/дм.

Натрий кремнекислый мета 9-водный [1].

Стандартный раствор кремния: 10,112 г кремнекислого натрия растворяют во фторопластовом стакане в 100 см воды при умеренном нагревании, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 2 см раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см раствора содержит 0,001 г кремния.

Для установления массовой концентрации кремния аликвотную часть раствора 25 см помещают в фарфоровую чашку вместимостью 200 см и дальнейшие операции проводят по 4.2.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см, смачивают пробу приблизительно 10 см воды и добавляют порциями 25 см раствора соляной кислоты. Растворение ведут при комнатной температуре. После растворения пробы добавляют 2 см азотной кислоты, раствор перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 1-2 мин.

После охлаждения до комнатной температуры к раствору добавляют 10 см борофтористоводородной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор переливают в тот же стакан, в котором проводили растворение.

6.3.2 Растворы контрольного опыта готовят по 6.3.1 со всеми используемыми в ходе анализа реактивами.

6.3.3 Построение градуировочного графика

В семь фторопластовых стаканов вместимостью 100 см каждый помещают по 0,5 г металлического алюминия, смачивают приблизительно 10 см воды, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,5; 3,5; 5,0 см стандартного раствора кремния, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,0035; 0,005 г кремния, и проводят растворение и последующие операции в соответствии с 6.3.1.

6.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в восстановительное пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию кремния при длине волны 251,6 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кремния строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация кремния, г/см". Растворы, в которые не введен кремний, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию кремния в растворах пробы и растворах контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

6.4 Обработка результатов