4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия в присутствии пероксида водорода, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН раствора (1,0±0,1), восстановлении ее аскорбиновой кислотой или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 810 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
рН-метр.
Вода бидистиллированная, хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хранят в полиэтиленовой упаковке; раствор молярной концентрации 8 моль/дм
, готовят и хранят в полиэтиленовой посуде: 320 г гидроокиси натрия помещают в сосуд вместимостью 1000 см, приливают осторожно, порциями, при охлаждении 800 см воды, после полного растворения охлаждают, доливают водой до 1000 см и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см раствора соответствовали (10,0±0,1) см раствора азотной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм.
В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,0 см раствора гидроокиси натрия, приливают 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор молярной концентрации 8 моль/дм: 540 см азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,600 г безводного углекислого натрия, приливают 100 см воды, после полного растворения охлаждают, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую. Теоретический объем раствора азотной кислоты для указанного количества безводного углекислого натрия равен 25,0 см. В случае необходимости концентрацию раствора азотной кислоты регулируют добавлением воды или кислоты до достижения требуемой молярной концентрации.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе или бюксе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:99 и раствор молярной концентрации 4,4 моль/дм: 352 см соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 20,0 см раствора соответствовали (11,0±0,1) см раствора гидроокиси натрия.
В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 20,0 см раствора соляной кислоты, приливают до 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор молярной концентрации 4 моль/дм: 225 см серной кислоты осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 500 см воды, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Молярную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см раствора соответствовали (10,0±0,1) см раствора гидроокиси натрия.
В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,0 см раствора серной кислоты, приливают до 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, доводят объем до 100 см и перемешивают.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм.
Кислота сернистая, насыщенный раствор: готовят пропусканием в воду сернистого ангидрида до насыщения.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Пиросульфит натрия по ГОСТ 11683, раствор 112,5 г/дм: 90 г пиросульфита натрия растворяют в 800 см воды.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм.
1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота: 14 г сернистокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 100 см воды, добавляют 1,5 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты и 800 см раствора пиросульфита натрия. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла и используют в течение 1 мес.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
