ГОСТ 11739.1-90

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения оксида алюминия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.1-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле поверхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0% и при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05% соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистого калия, брома и этилацетата, отделении нерастворившегося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросернокислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-красного комплекса алюминия с эриохромцианином-Р и измерении оптической плотности раствора при длине волны 535 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Бром по ГОСТ 4109.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077, свежепрокаленный при температуре (500±50) °С.

Калий бромистый по ГОСТ 4160; сушат при температуре (500±50) °С в течение 2 ч, сохраняют в эксикаторе над хлористым кальцием.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, обезвоживают прокаливанием при температуре (500±50) °С.

Эфир метиловый уксусной кислоты по ТУ 6-09-3851 (метилацетат) или эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ТУ 6-09-667, перегоняют, отбирая фракцию метилацетата при температуре (57±1) °С, фракцию этилацетата при температуре (77±1) °С. В колбу с перегнанным эфиром вносят патрончики из фильтровальной бумаги с безводным сернокислым магнием и закрывают плотно пришлифованной пробкой.

Смесь реакционная: к 65 см метилацетата (этилацетата) добавляют 1,8-2,0 г бромистого калия и 7 см брома (для растворения пробы массой 1 г).

Смесь реакционная для промывания фильтров: готовят так же, как смесь реакционную, но из реактивов без специальной осушки; разбавляют метилацетатом (этилацетатом) в соотношении 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см, растворы: 0,125 моль/дм и 0,5 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота тиогликолевая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дм и 0,25 моль/дм.

Эриохромцианин-Р по ТУ 6-09-3115, раствор 1 г/дм.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,07 г/см.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6-09-1312.

Буферный раствор с рН 6: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя в случае необходимости раствор гидроксида натрия 1 моль/дм или уксусную кислоту.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 100 см раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем той же кислотой. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б (свежеприготовленный): 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г

алюминия.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. При определении суммы поверхностного и включенного оксида алюминия пробу массой 1-2 г используют без специальной обработки.

2.3.2. При определении включенного оксида алюминия используют пробу в виде пластинки массой 1-1,5 г. Перед началом анализа пластинку зачищают напильником от плены образовавшегося поверхностного оксида и хранят до взвешивания в бюксе под слоем этилового спирта (25-30 см).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску пробы, приготовленной по п.2.3.1 или п.2.3.2 (зачищенную пробу перед взвешиванием подсушивают от спирта фильтровальной бумагой), помещают в колбу вместимостью 250 см с обратным холодильником, в которую предварительно внесена реакционная смесь из расчета 70 см на 1 г пробы.

Растворение ведут при комнатной температуре, а при замедлении растворения при нагревании на песчаной бане (температура на 10-15 °С ниже температуры кипения соответствующего эфира).

Растворение порошковых материалов вначале ведут при охлаждении, не допуская бурной реакции.

После окончания видимого растворения пробы в колбу добавляют 5 см реакционной смеси и продолжают растворение при слабом нагревании в течение 10-15 мин.