3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 2:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот для растворения: смешивают 120 см
соляной кислоты, 320 см концентрированной азотной кислоты и 560 см воды.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 18704, раствор 40 г/дм.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 2,5 г/дм: 2,5 г растворяют в 500-700 см горячей воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п.3.2 ГОСТ 6689.7.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.
Медь высокой чистоты с массовой долей фосфора не более 0,0002%.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартный раствор фосфора: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (предварительно высушенных при 105 °С до постоянной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0001 г фо
сфора.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 10 см азотной кислоты (2:3). После растворения раствор кипятят 1 мин для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см раствора марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см раствора перекиси водорода и перемешивают раствор до разрушения избытка марганцовокислого калия и просветления раствора. Добавляют 5 см раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммония. Из полученного значения оптической плотности вычисляют значение оптической плотности контрольного опыта.
Раствор контрольного опыта приготавливают следующим образом: 10 см раствора азотной кислоты (2:3) помещают в стакан вместимостью 100 см и кипятят раствор 1 мин для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см раствора марганцовокислого калия и далее поступают, как указано выше. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммо
ния.
3.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан вместимостью 100 см и растворяют в смеси 15 см раствора борной кислоты, 1 см фтористоводородной кислоты и 10 см концентрированной азотной кислоты. После растворения раствор выдерживают 1 ч при температуре 90 °С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см, ополаскивают чашку или стакан 5 см воды, добавляют 1 см раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения, добавляют 2 см раствора перекиси водорода и перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и просветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3, добавляют 5 см азотной кислоты (1:1), 5 см раствора ванадиевокислого аммония и кипятят 1 мин. Далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1. Раствор сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п.3.
3.1.
