ГОСТ 6689.19-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения фосфора

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности экстракта молибдофосфата после экстракции его смесью -бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой сини.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,5 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор и разбавленная 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм.

10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см воды и 5 см азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см.

Кальций азотнокислый четырехводный по ГОСТ 4142, раствор 120 г/дм: 60 г соли растворяют в 100 см, отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см.

Калия гидроксид по ГОСТ 9285, раствор 30 и 100 г/дм.

Промывной раствор: к 1 дм раствора гидроксида калия (30 г/дм) прибавляют 20 см раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8 см раствора азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют раствор через двойной фильтр средней плотности.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.

Олово двухлористое по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм в соляной кислоте (1:9).

Олово двухлористое, разбавленный раствор: 1 см раствора двухлористого олова (40 г/дм в соляной кислоте (1:9) разбавляют 50 см 0,5 моль/дм раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением.

Хлороформ по ГОСТ 20015*.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006.

Экстракционная смесь: три части хлороформа смешивают с одной частью -бутилового спирта.

Промывная жидкость для промывки экстракта: к 80 см воды добавляют 10 см 57%-ного раствора хлорной кислоты и 10 см раствора молибденовокислого аммония.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.