ГОСТ 6689.4-92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения цинка

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.M.Лейбов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева, Л.В.Морейская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.4-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексно-метрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 17 до 30%), полярографический (при массовой доле от 0,1 до 0,6%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0,6%) методы определения цинка в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие методы к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка после его экстракционного выделения в виде роданидного комплекса метилизобутилкетоном из солянокислого раствора, содержащего тиомочевину и цитрат - ионы для маскирования мешающих определению элементов.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот: 1 часть концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор 50 г/дм.

Аммоний лимоннокислый двухзамещенный по ГОСТ 3653 и раствор 400 г/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.

Раствор маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 150 г роданистого аммония и 100 г двухзамещенного лимоннокислого аммония растворяют в 1 дм воды.

Промывной раствор: смешивают 250 см раствора маскирующих реагентов, 250 см воды и 25 см соляной кислоты (1:4).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм.

Калий фтористый по ГОСТ 20848, раствор 500 г/дм.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Метилизобутилкетон.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 250 г/дм.

-Нитрозо--нафтол, раствор 10 г/дм в уксусной кислоте.

Ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого смешивают с 10 г азотнокислого калия и растирают в однородную массу.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусная кислота, динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм раствор; 18,612 г трилона Б растворяют в 500 см воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 30 см соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,

001 г цинка.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по цинку

50 см стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, прибавляют раствор аммиака до появления неисчезающего легкого помутнения.

Добавляют 5 см соляной кислоты (1:4) и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см цинка, рассчитывают по формуле