ГОСТ 1652.12-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения кремния
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.12-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.4.4, 3.4.4 | |
2.2 | |
3.2 | |
Вводная часть | |
1.1 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
Вводная часть | |
Вводная часть | |
3.2 | |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 1 до 5%) и фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05 до 1%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением ее желатином из солянокислого раствора.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь кислот для растворения; готовят смешением одной части азотной кислоты и двух частей соляной кислоты.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 20 см смеси кислот. Укрепив при помощи штатива над стаканом широкую воронку (во избежание попадания пыли), раствор выпаривают досуха. Смачивают остаток 10 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха еще два раза, каждый раз добавляя по 10 см соляной кислоты и через 3-5 мин приливают 70-80 см горячей воды, 5 см раствора желатина и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают выделившийся осадок на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 5-8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5:95, до отрицательной реакции промывных вод на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия). После этого осадок промывают 3-4 раза горячей водой. Фильтрат подвергают двукратному выпариванию с соляной кислотой. Дополнительный осадок двуокиси кремния отфильтровывают и промывают горячей водой. Оба осадка вместе с фильтрами помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, добавляют 0,5 см концентрированной азотной кислоты, высушивают и прокаливают при 1000-1050 °С в течение 30 мин, затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К осадку в платиновом тигле прибавляют 1-2 капли воды, 1 см фтористоводородной кислоты, 2-3 капли серной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000-1050 °С в течение 25 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель снова взвешивают.
Если после удаления кремниевой кислоты в тигле остается черный осадок элементарного кремния, его сплавляют с безводным углекислым натрием. Тигель помещают в стакан и плав обрабатывают серной кислотой, разбавленной 1:4. Тигель вынимают, обмывают водой и раствор выпаривают до появления белого дыма. После охлаждения добавляют 80 см воды, 5 см соляной кислоты и нагревают почти до кипения. Дополнительно выделенный осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают, сжигают и далее анализ ведут, как указано выше.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса навески сплава, г;
0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
Массовая доля кремния | , % | , % |
От 0,05 до 0,10 включ. | 0,1* | 0,014 |
Св. 0,10 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,0 " 5,0 " | 0,08 | 0,1 |
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.4.4. Контроль точности анализа проводится по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 3).
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнием с молибденом желтой кремне-молибденовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.