ГОСТ 1652.11-77
(ИСО 4742-84)

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения никеля

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84*

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70, ГОСТ 17711-80* и ГОСТ 1020-77.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 17711-93. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

2.2. Реактивы и растворы

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.

Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до 150 см, добавляют 8 см прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см, разбавляют водой до 200 см и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.2.

2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 см водой, прибавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см и разбавляют водой до 200 см.

Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20-25 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см 9 моль/дм раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4-5, прибавляют 10 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на ночь).

Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле

,

     
где - масса диметилглиоксимата никеля, г;

0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;

- масса навески, г.