ГОСТ 1652.7-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения висмута

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of bismuth

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.7-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционные методы определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,05%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании висмута окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.

2а, 2а.1. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и 0,1 и 1 моль/дм растворы и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:8, 1:5 и 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 180 см бромистоводородной кислоты смешивают с 20 см брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм; готовят следующим образом: 0,1 г хлорного железа растворяют в 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 100 см.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм в 0,1 моль/дм растворе азотной кислоты.

Медь марки М00к по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор 50 г/дм; готовят следующим образом: 5 г металлической меди растворяют в 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и до метки доливают водой.

Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 см концентрированной азотной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для сплавов, не содержащих олова, сурьмы и свинца

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, прибавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Затем раствор разбавляют водой до 150 см, добавляют 10 см раствора хлорного железа и осаждают гидроокиси раствором аммиака до образования растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди. Смесь выдерживают в течение 30 мин при 50-60 °С.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:20, и растворяют в 20 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Переосаждение повторяют еще раз.

Осадок растворяют на фильтре в 20 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают водой 5-7 раз и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3 см 1 моль/дм раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 2-3 см воды, нагревают раствор до кипения и кипятят до растворения осадка. Затем добавляют 4 см раствора аскорбиновой кислоты и охлаждают. Прибавляют 1 см раствора фтористого натрия, 1 см раствора ксиленолового оранжевого, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки, перемешивают. При массовой доле висмута свыше 0,008% к сухому остатку добавляют 1 моль/дм раствор азотной кислоты в количестве, согласно табл.1.

Таблица 1