ГОСТ 1652.5-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения олова

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.5-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4751-84*

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года и декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,7% и от 0,005 до 0,5%), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,5%), атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 до 3%) и титриметрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,05 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4751.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С КВЕРЦЕТИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние меди и железа устраняют прибавлением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот: смешивают три части соляной кислоты и одну часть азотной кислоты.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кверцетин, раствор 0,4 г/дм в н-бутиловом спирте.

Медь по ГОСТ 859 марки М0.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г меди.

Олово по ГОСТ 860 марки О1.

Стандартные растворы олова

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 г хлористого натрия, 20 см концентрированной соляной кислоты, 1 см перекиси водорода (постепенно по каплям) и нагревают при 60-70 °С. К концу растворения температуру поднимают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Без предварительного выделения олова соосаждением с гидроокисью железа