ГОСТ 1652.4-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

4.1.Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот или в присутствии кремния в азотной и фтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 279,5 или 403,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для марганца.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, разбавленная 1:1.

Марганец по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 15 см азотной кислоты, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг марганца.  

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%, навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см смеси кислот и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. При массовой доле марганца свыше 0,1% отбирают аликвотную часть, согласно табл.4, в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см смеси кислот, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 297,5 или 403,1 нм при массовой доле марганца свыше 1%.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%, навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 3 см фтористоводородной кислоты и 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляемой по частям. После растворения добавляют 10 см хлорной кислоты и упаривают до выделения белого дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см воды, остаток растворяют и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см, прибавляют 20 см смеси кислот, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают в зависимости от содержания марганца, как указано в п.4.3.1.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора марганца, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг марганца. Во все колбы наливают по 20 см смеси кислот, растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца непосредственно перед и после измерения абсорбции в анализируемом растворе пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.