ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

6.1.Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10* Па (2-6 атм.) в зависимости от используемой аппаратуры.

_______________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Приготовление стандартных растворов сурьмы

Раствор А: 0,1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 см азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 6 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 100 мкг сурьмы.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 6 см азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см раствора В содержит 10 мкг су

рьмы.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают 10; 30 см раствора В, 5; 8; 10; 20 см раствора Б; 4; 6 см раствора А, что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/см сурьмы.

Во все колбы добавляют по 5 см азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

6.4. Проведение анализа

6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл.3.