Действующий

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески сплава, г

Концентрация раствора бромноватокислого калия, М.

Массовая концентрация

раствора бромноватокислого калия, г сурьмы на см

От  0,05 до  0,3

5,0000

0,01

0,000608

Св. 0,3     "   3

2,0000

0,05

0,00304

       "   3

0,5000

0,1

0,00608



Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, прибавляют 30 см серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают часть беззольного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1-2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20-30 мин.

Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 100 см соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 см. Затем добавляют 20 см соляной кислоты.

Если в испытуемой пробе содержится менее 0,01% мышьяка и более 0,1% сурьмы, удаление мышьяка кипячением не требуется. В этом случае количество соляной кислоты уменьшают до 20 см и кипятят 5-6 мин для удаления оксида серы (IV).

Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 500 см, приливают 100 см горячей воды, нагревают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого, погружают электроды в раствор и при перемешивании потенциометрически титруют сурьму раствором бромноватокислого калия соответствующей концентрации до скачка потенциала или визуально до исчезновения розовой окраски индикатора метилового оранжевого. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора и ведут титрование медленно при энергичном перемешивании раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).