ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Поправкой, с Изменениями N 1, 2)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов бромноватокислого калия (KВrО)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм.

2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия

Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия (KВrО)=0,1, 0,05 и 0,01 моль/дм соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 20 см серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см, приливают 20 см соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия (KВrО)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм до исчезновения красного окрашивания.