ГОСТ 24018.1-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

5. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами олова при длине волны 286,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде гидроксида аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего вещества и с использованием коллектора гидроксида бериллия.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.

Лампа для определения олова.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157.

Смесь аргона с 5% водорода.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4.

Смесь соляной и азотной кислот (150 см соляной кислоты и 50 см азотной кислоты), готовят непосредственно перед использованием.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:100.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Бериллий азотнокислый, раствор 200 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.

Никель марки Н0 по ГОСТ 849.

Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722.

Олово марок ОВч 000, 01, 01пч по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм серной кислотой 1:4, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают. 1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см доливают до метки серной кислотой 1:4 и перемешивают. 1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор В: 5 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки серной кислотой 1:4 и перемешивают. 1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г олова.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед исполь

зованием.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Массу навески сплава (табл.3а) помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, приливают 20 см смеси соляной и азотной кислот, 7 см серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают.

Таблица 3а