2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения олова (IV) с пирокатехиновым фиолетовым, стабилизируемого желатином. Светопоглощение раствора измеряют при 
640 нм. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде гидроокиси аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего вещества, используют в качестве коллектора гидроокись бериллия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:100.
Бериллий азотнокислый, водный раствор с массовой концентрацией 20 г/см
, (г/дм).
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).
Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор с массовой концентрацией 1 г/см, (г/дм).
Пирокатехиновый фиолетовый, 0,001 моль/дм, раствор: 0,4324 г пирокатехинового фиолетового растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой, перемешивают.
Желатин пищевой, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см, (г/дм).
Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722.
Олово марок ОВч000, 01, 01 пч, по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.
1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.
Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.
(Измененная редакция, Из
м. N 1, 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, приливают 15 см соляной кислоты, 5 см азотной кислоты, 7 см серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. После растворения навески раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см воды при нагревании. К раствору добавляют 7-10 см раствора аммиака при перемешивании, приливают 50 см раствора трилона Б и кипятят раствор 10-15 мин.
Добавляют 3 см раствора бериллия азотнокислого, раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1-2 см. Раствор с осадком нагревают при 70 °С - 80 °С в течение 10 мин, не доводя его до кипения. Стакан с содержимым охлаждают в проточной воде или при температуре 15 °С - 20 °С в течение 45-60 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5-7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. Раствор выпаривают приблизительно до 10 см, приливают 50 см раствора трилона Б и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1-2 см. Раствор с осадком кипятят в течение 1-2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5-7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см серной кислоты (1:4), 2 раза горячей водой и отбрасывают. К фильтрату добавляют 5-7 см азотной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Обмывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см воды при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см, приливают 1 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и устанавливают рН 2,2 раствором аммиака, используя рН-метр. К раствору приливают 1 см раствора желатина, 1,5 см раствора пирокатехинового фиолетового и перемешивают раствор. Через 20 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 
640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
