ГОСТ 13217.11-90
(CT СЭВ 1214-89)

Группа В19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

ФЕРРОВАНАДИЙ

     
Методы определения мышьяка

     
Ferrovanadium. Methods for determination of arsenic

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1100

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1214-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.11-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения мышьяка в феррованадии при массовой доле его от 0,003 до 0,06%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27439*.

_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой гетерополикислоты и последующем восстановлении ее в хлорнокислой среде гидразином или аскорбиновой кислотой до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора.

Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов в виде треххлористого мышьяка дистилляцией или в виде сульфидатиоацетамидом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Прибор для отгонки мышьяка любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 2:3.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, готовят перед применением.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм.

Натрия пероксид.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

При необходимости его перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 30 см и высушивают на воздухе.

Хлорномолибдатная смесь I: 5,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды при нагревании и охлаждают. В стакан вместимостью 1 дм вливают 500 см воды, приливают 230 см хлорной кислоты, перемешивают и постепенно при перемешивании вливают раствор молибденовокислого аммония. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. (Реактив содержит 0,4% триоксида молибдена в растворе хлорной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм.)

Хлорномолибдатная смесь II: 8,1 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см воды. В стакан вместимостью 1 дм вливают 300 см воды, прибавляют 345 см хлорной кислоты и перемешивают. Затем постепенно при перемешивании вливают охлажденный раствор молибденовокислого аммония, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. (Реактив содержит 0,65% триоксида молибдена в растворе хлорной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм.)

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.