ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

     5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния

5.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (рН 9-10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение.

В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора.

Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего кальция.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм, приготовленный по 4.2.

Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого аммония растворяют в 200 см воды, добавляют 570 см аммиака, разбавляют до 1000 см и перемешивают.

Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850-900 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200-300 см, смачивают 10 см воды, прибавляют 25 см соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/см.

Установление массовой концентрации раствора трилона Б: в три конические колбы вместимостью 250 см отбирают по 25 см стандартного раствора оксида магния, приливают по 100 см воды, 10 см аммиачного буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в голубую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б , г/см оксида магния, вычисляют по формуле

,                                                        (4)

где - масса навески оксида магния, соответствующая аликвотной части раствора, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см.

5.3 Проведение анализа

Для определения суммы общего кальция и оксида магния отбирают 100 см раствора (см. 4.3 после отделения марганца) в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см воды, 10 см аммиачного буферного раствора, добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида магния , %, вычисляют по формуле

,                                      (5)