ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

     6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения магния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см.

Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/см.

6.3 Подготовка к анализу

Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм.

6.4 Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5 см раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см раствора хлористого калия для погашения ионизации магния, 10 см соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.

Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

6.5 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния, добавляют 10 см хлористого калия, 2 см соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4.

6.6 Обработка результатов

Определяют среднее значение оптической плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытываемых растворов. По градуировочному графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом растворе.

6.6.1 Массовую долю оксида магния , %, вычисляют по формуле

,                                                     (6)

где - масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.